高錳酸鹽指數(shù)是一項衡量水中有機物和部分無機物（如亞硝酸鹽、亞鐵離子、硫化物等）含量的指標，它反映水中被高錳酸鉀（KMnO）氧化的物質(zhì)的總量，通過高錳酸鹽氧化水中的這些物質(zhì)，間接反映出水質(zhì)的污染程度。高錳酸鹽指數(shù)廣泛應(yīng)用于飲用水、地表水、地下水和污水處理中的水質(zhì)監(jiān)測。

以下是水中高錳酸鹽指數(shù)實驗室常用檢測方法——滴定法的步驟：

準備工作

取樣：在需要測定的水體中取樣，為了保證測定的準確性和代表性，取樣前需用洗凈的容器清洗取樣設(shè)備，避免污染；選擇取樣點應(yīng)避開水流較快的地方，盡量在水中部取樣；取樣時要避免空氣污染和水溫變化。

溶液制備：

高錳酸鉀溶液：精確稱量高錳酸鉀后溶解在蒸餾水中，配置成0.01 mol/L的溶液，保存于棕色瓶中避光儲存。

硫酸溶液：用濃硫酸稀釋成1:3的比例（1+3，v/v）。

草酸鈉溶液：用于滴定反應(yīng)中剩余的高錳酸鉀，濃度為0.01 mol/L。

檢測步驟

取樣：取一定量（如100 mL）的水樣置于錐形瓶中。

加酸：加入適量的稀硫酸（如10 mL的1+3硫酸溶液），并充分混勻。

氧化反應(yīng)：加入精確量取的高錳酸鉀溶液（如10 mL 0.01 mol/L的高錳酸鉀溶液），加熱至沸騰保持約10分鐘。此時高錳酸鉀會氧化水中的有機物，溶液逐漸褪色。

冷卻與回滴：將加熱后的水樣冷卻至室溫，然后用草酸鈉溶液滴定未反應(yīng)的高錳酸鉀。當?shù)味ㄖ粮咤i酸鉀溶液的紫紅色消失，反應(yīng)結(jié)束。

空白實驗：同時進行空白實驗，空白實驗的步驟與水樣實驗一致，只是水樣被蒸餾水替代，用以扣除實驗中試劑本身消耗的高錳酸鉀量。

計算

根據(jù)滴定過程中消耗的高錳酸鉀的量，計算出高錳酸鹽指數(shù)。其表達式為氧化反應(yīng)所消耗的氧量，單位為mg/L。計算公式涉及滴定水樣所消耗的高錳酸鉀溶液的體積、空白試驗所消耗的高錳酸鉀溶液的體積、水樣體積、高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)等參數(shù)。

注意事項

水樣保存：水樣在采集后應(yīng)盡快進行檢測，若無法及時檢測，可于低溫（4°C）下短期保存，但不宜超過24小時，以防止有機物發(fā)生變化。

酸性條件：反應(yīng)必須在酸性條件下進行，酸的用量要足以保證反應(yīng)完全，否則可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

溫度和時間控制：加熱溫度和加熱時間對反應(yīng)的完全性有較大影響，應(yīng)嚴格控制沸騰時間，通常為10分鐘左右。如果時間過短，可能導(dǎo)致有機物未完全被氧化；時間過長，則可能引入誤差。

高錳酸鉀溶液的穩(wěn)定性：高錳酸鉀溶液容易分解，需避光保存，且應(yīng)定期標定其濃度。

通過遵循以上步驟和注意事項，實驗室可以準確測定水中的高錳酸鹽指數(shù)，為水質(zhì)監(jiān)測和評估提供重要參考